淺談提高庫倫法測定全硫準確度的幾種方法
2023-09-04 來(lái)自: 鶴壁市力達儀器有限公司. 瀏覽次數:995
進(jìn)步測定準確度的辦法
1、設立多個(gè)系統校正系數
在實(shí)驗過(guò)程中有時(shí)會(huì )發(fā)現一種測硫儀毛病現象,就是硫分含量越高,庫倫法的測定結果越低。因而,校正系數的大小應依據含硫量的不同來(lái)設置。這樣,才干使測定結果精細度和準確度完整契合GB/T214-2007請求。由于煤中全硫(st,d)含量普通小于4%。所以,可將全硫含量分紅3個(gè)階段:st,d≤1.5,1.5%<st,d≤4%和st,d>4%,并分別測定這3個(gè)階段的校正系數,測定不同煤種,用不同的校正系數,從而進(jìn)步了測值的準確度。
2、校正庫倫測硫儀的熱電偶系數
由于煤是在高溫中熄滅合成,因而,高溫爐爐膛內的實(shí)踐溫度與電腦屏幕顯現值能否分歧直接影響測定值的準確度。假如爐溫偏低,煤樣熄滅不完整,招致測值偏低;爐溫偏高,不但使測值不準確,而且會(huì )縮短硅碳管的運用壽命。因而,請求對測硫儀熱電偶的設定值停止校正。
3、經(jīng)常對測硫儀停止標定
測硫儀性能對測值的準確度影響很大,應對測硫儀經(jīng)常停止標定。標定過(guò)程中,不但要對測硫儀的熱電偶系數、校正系數停止測定,還要對測硫儀的精細度和準確度停止測定,只要在兩者都合格的狀況下才干使測定結果準確。普通狀況下,用規范煤樣來(lái)標定設備。
4、催化劑(三氧化鎢)掩蓋量滿(mǎn)足請求
當催化劑鋪的太厚時(shí),會(huì )由于煤樣熄滅不完整而產(chǎn)生反復性超差。這時(shí),可減少催化劑用量并盡量將催化劑鋪勻;當催化劑沒(méi)有完整掩蓋住煤樣,實(shí)驗中會(huì )產(chǎn)生煤樣爆燃,形成測定結果偏低。
5、煤樣粒度必需契合國標請求
當煤樣粒度達不到小于0.2mm的請求時(shí),煤樣不平均性增加。此時(shí),煤樣應用GJ系列制樣粉碎機再次研磨,提高煤樣平均性,否則會(huì )使測值的反復性超差。
6、其他辦法
實(shí)驗中,保證電解液新穎、攪拌器的攪拌速度平均、電解池熔板潔凈無(wú)污物、系統的氣密性好等,都是提高測定準確度的辦法。
在檢測過(guò)程中,當空氣流量小、電解池中的氣泡少時(shí),應檢查系統的氣密性能否完好;枯燥劑能否失效,如失效應立刻改換;載氣通道中的氣路能否梗塞、爐膛中的剛玉管及銜接氣路各部件的硅膠管能否決裂、電解池中的熔板能否潔凈,假如因梗塞、決裂、不干凈等緣由,立刻停止疏浚、改換、清洗,即可消弭。每次測定完畢后,應用蒸餾水將電解池及熔板沖洗潔凈。
不能將運用過(guò)的電解液保存一段時(shí)間后反復運用,否則會(huì )使測值偏低以至不能電解。當ph值小于1時(shí),改換電解液。每次運用設備時(shí),先做1~2個(gè)廢樣,再用規范煤樣停止標定,確認測硫儀運轉正常后停止待測樣的檢測,也是確保測定結果準確度的重要要素之一。